ICP光谱仪是用于元素定量分析的高精度仪器,操作需遵循规范流程,以保证数据的准确性与重复性。
一、操作前准备
1.环境检查:确保室温15-30℃,相对湿度20%-80%,无强电磁干扰与震动。
2.气体供应:开启氩气(纯度≥99.996%),调节出口压力至0.6-0.8MPa。
3.循环水系统:检查冷却水水位、水质及循环状态,温度设定在18-22℃。
4.样品前处理:样品需全溶解,酸度匹配标准溶液,总固含量低于0.1%(视具体方法),避免堵塞雾化器。
二、开机与初始化
1.依次启动:启动计算机→打开循环水机→开启主机电源→启动软件。
2.点火准备:检查炬管、雾化室、雾化器是否干燥洁净,废液桶未满,排风系统工作正常。
3.点火:设置RF功率(通常1.0-1.5kW),辅助气、雾化气流速按方法设定。点击点火,待等离子体稳定10-15分钟。
三、方法建立与校准
1.选择或编辑方法:设定待测元素、波长、积分时间、读数次数等参数。
2.标准曲线:配制至少3个浓度梯度的标准溶液(含空白),按浓度从低到高测量。相关系数要求≥0.999。
3.质量控制:测定标准物质或加标回收样品,回收率应在90%-110%之间。
四、样品测定
1.进样顺序:空白→标准品→质控样→待测样品。每批样品间用空白溶液冲洗系统至信号归零。
2.数据记录:每次读数取3-5次平均,异常值应及时复测。
五、关机流程
1.熄火:在软件中关闭等离子体,待炬管冷却(约2-5分钟)。
2.排空与冲洗:用去离子水冲洗系统2-3分钟,排空雾化室废液。
3.关闭设备:退出软件→关闭主机→关闭循环水→关闭氩气总阀。
4.填写记录:登记使用时间、样品数量、异常情况及维护动作。
六、日常维护与安全标准
-每周:清洗雾化室、炬管(10%硝酸浸泡,去离子水冲洗,烘干)。
-每月:更换冷却水,检查蠕动泵管磨损。
-安全:操作中佩戴护目镜、耐酸手套;禁止触摸炬管及高频区域;废液需分类收集,合规处置。
严格按照上述流程与标准操作,可确保ICP光谱仪长期稳定运行,获得可靠分析结果。