热解析仪校准核心是温度、流量、解析效率与系统性能四项，按规范操作可保障 VOCs 分析准确可靠。
一、校准前准备
仪器检查：清洁解析炉、传输线与进样口，去除残留污染物；用检漏液 / 皂膜流量计检测气路，确保无泄漏。
工具与标物：准备精度≥±0.1℃的标准热电偶、皂膜流量计、有证标准气体（如甲苯 / 苯系物混合标气）、Tenax 吸附管。
气源：载气（氮气 / 氦气）纯度≥99.999%，压力稳定在 0.4–0.6 MPa。
二、核心参数校准
1. 温度校准（关键）
点位：解析炉、吸附管、传输线（传输线温度应高于解析温度 10–20℃）。
步骤：将热电偶探头插入加热区，设定常用温度（如 250℃、280℃、300℃），稳定 30 分钟后连续测 3 次，取均值。
合格：实测与设定偏差≤±5℃；超差则调节温度补偿系数。
周期：初次使用、维修后必校，日常每 3 个月 1 次。
2. 流量校准
点位：载气、吹扫气、解析气（常用 30–50 mL/min）。
步骤：单气路通气，皂膜流量计接出口，连续测 3 次，计算实际流量。
合格：与设定值偏差≤±2%；不稳则检查稳压阀、电磁阀。
3. 解析效率校准（定量核心）
标样：用已知浓度 VOCs 标气（如 10 ppm 甲苯）定量注入吸附管，平行制备 6 支。
流程：按常规方法热解析进样，连接 GC/MS 测定峰面积，计算回收率与重复性。
合格：回收率 85%–115%，峰面积 RSD＜5%；偏低则检查温度、流量或吸附管老化。
4. 系统性能验证
空白试验：空管热解析，无目标峰或背景峰＜检出限 3 倍。
线性：配制 5–8 个浓度梯度标样，进样后做校准曲线，相关系数 R²≥0.999。
检出限：3 倍信噪比计算，应满足方法要求（如＜0.1 ng）。
三、校准后处理
记录所有数据，出具校准报告，标注合格 / 不合格项；不合格则维修后重校，合格方可投入使用。
