GC-MS 6800气质联用仪可实现REACH行业多项高关注物质（SVHC）准确定性及定量分析，如多环芳烃 PAHs、邻苯二jia酸酯、偶氮染料、六溴环十二烷、C10-13 短链氯化石蜡（SCCP），二甲苯麝香、三丁基氧化锡（有机锡化合物）等。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

实验部分

参考标准：《HJ 642-2013土壤和沉积物中挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》

动态检测原理：

样品中的挥发性有机物，在一定条件下挥发，达到气、液、固三相平衡后，用氮气流吹出样品中的挥发性有机物，然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过保留时间和质谱图进行定性，外标法定量。

主要仪器、耗材和试剂

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

HT3动静态顶空自动进样器（Teledyne Tekmar公司）；

电子天平（德国赛多利斯 精度：万分之一）；

移液器（德国普兰德1ml、5ml、100μl）；

容量瓶（5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml）；

甲醇（色谱纯）、氯化钠（优级纯）、磷酸（优级纯）、石英砂（20-40目）；

54种挥发性有机物（VOCs）混合标准溶液（美国AccuStandard）等。

仪器测试条件

动态顶空参数：

传输线温度：150℃；阀温度：150℃；

样品瓶预加热平衡温度：40℃；

样品瓶预加热平衡时间：5min；

加热混合模式：中速混合；

加热混合时间：2min；

吹扫流速：75ml/min；

吹扫时间：5min；

捕集肼温度：30℃；

捕集肼干吹时间：1min；

捕集肼干吹流速：50ml/min；

解析温度：225℃；

解析时间：5min；

烘烤温度：230℃；

烘烤时间：10min；

烘烤反吹气流速：450ml/min。

GC-MS6800参数：

色谱柱：DB-624，60m*，μm；

柱流量：/min；

分流模式：分流；分流比：15:1

柱温：40℃保持2min，以5℃/min速率上升至80℃，保持4min，再以4℃/min速率上升至200℃，保持10min；

进样口温度：220℃

气质接口温度：250℃

离子源温度：200℃

溶剂切除时间：7min

扫描范围：FULL和SIM模式

图2. 54种挥发性有机物（VOCs）标准物质在SIM模式下的TIC图

1. 1,1-二氯乙烯2.二氯甲烷3.反式-1,2-二氯乙烯 4. 1,1-二氯乙烷

5.顺式-1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷6.溴氯甲烷7.氯仿8. 1,1,1-三氯乙烷

9. 1,1-二氯丙烯/10.苯/1,2-二氯乙烷11.三氯乙烯12. 1,2-二氯丙烷

13.二溴甲烷14.一溴二氯甲烷15.顺式-1,3-二氯丙烯16.甲苯

17.反式-1,3-二氯丙烯18. 1,1,2-三氯乙烷19.四氯乙烯20. 1,3-二氯丙烷

21.二溴氯甲烷23.氯苯24. 1,1,1,2-四氯乙烷

25.乙苯26.间/对二甲苯27.邻二甲苯28.苯乙烯

29.溴仿30.异丙苯31.溴苯/1,1,2,2-四氯乙烷32. 1,2,3-三氯丙烷

33.正丙苯34. 2-氯甲苯35. 1,3,5-三36. 4-氯甲苯

37.叔丁基苯38. 1,2,4-三39.仲丁基苯40. 1,4-二氯苯

41. 4-异丙基甲苯42. 1,3-二氯苯43.正丁基苯44. 1,2-二氯苯

45. 1,2-二溴-3-氯甲烷46. 1,2,4-三氯苯47.六氯丁二烯48.萘49. 1,2,3-三氯苯

小结

本方法采用天瑞仪器GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器测试土壤中54种VOCs，方法，分离度高，定性能力强，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小。