WDX4000测定土壤沉积物中无机元素应用方案1. 引言

2015年12月14日，环保部发布了《HJ780-2015土壤和沉积物无机元素的测定――波长色散X射线荧光光谱法》（以下简称“HJ 780-2015"），正式确立了土壤中无机元素的检测方法。2016年中，正式向社会公开《土壤污染防治行动计划》（“土十条"）全文，全面加强土壤污染的治理。为配合国家开展土壤检验和治理工作，江苏天瑞仪器股份有限公司（以下简称“天瑞仪器"）推出的WDX4000型波长色散X射线荧光光谱仪及其相关应用方法，可用于测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物，符合HJ780-2015标准的要求。

WDX4000顺序式波长色散X射线荧光光谱仪是天瑞仪器承担的国家重大科学仪器专项项目的研究成果，具有的自主知识产权，并拥有多项国家。WDX4000采用了大量创新性和通用化的设计，配有48位自动进样器，性能优异，操作简便。

参考标准：

HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定――波长色散X射线荧光光谱法

GB 海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输

GB 海洋监测规范第5部分沉积物分析

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

4kW的大功率高压光管发射出的原级X射线，经过滤光片后，照射到样品表面，激发出样品中各元素的特征X射线。特征X射线经过一次准直器准直后平行入射到分光晶体上；再由测角仪扫描出符合布拉格衍射条件的特征X射线。X射线经过二次准直器后，进入探测器进行信号采集。后通过计算机软件处理后实现定性分析和定量分析。

设备：WDX4000：波长色散型X射线荧光光谱仪（Rh靶、4kW）；

分析天平：精度；

自动粉末压片机：压力30吨，保压时间30s；

非金属筛：孔径，200目。

试剂：硼酸（H3BO3）：分析纯。

二氧化硅（SiO2 ）：分析纯

土壤标样：市售有证标样GSS1――GSS27；

P10气体：90%氩气 10%甲烷。

土壤标样一般为市售粉末成品，可直接对样品进行压片处理；而对于采集的普通样品，需要按照相关规定执行前处理工作：普通样品的采集和保存按照HJ/T 166执行，沉积物样品的采集和保存按照GB和GB执行。样品的风干或烘干按照HJ/5 166及GB相关规定进行操作，样品研磨后过200目筛，于105℃烘干备用。

样品的制备：用硼酸镶边，将5g样品于压片机上以30吨压力，保压30秒的条件压制成≥7mm的薄片。

根据HJ780-2015设定仪器参数，测量国家有证标准物质GSS1~GSS27，然后建立含量与强度的工作曲线，后对样品进行检出限、准确度、平行样和重复性的相关测试。

空白基体：测试选用的空白基体是含70% SiO2 的硼酸与SiO2 的混合物。将7克分析纯SiO2 与3克硼酸混合研磨30s后，取5克样品进行压片。压片机参数为：压力30T，保压时间30s。

检出限测试是对空白基体进行连续20次的测试，计算其强度的标准偏差。然后根据检出限公式3倍的标准偏差与仪器灵敏度进行运算求出其检出限。检出限测试结果如表1。

表1检出限测试结果

注：1.元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%；

2. SiO2的检出限是用空白硼酸测得；

3．测定元素分析方法检出限标准详见附录一。

根据标准要求，对每批样品分析应至少测定1个土壤或沉积物的有证标准物质，其测定值与有证标准物质的相对误差必须满足对应条件。具体条件详见附录二。

针对以上要求，选择有证标准物质GBW07408（GSS-8）作准确度测试。相关测试结果如表2。

表2准确度测试结果

注：元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%。

选择一个未知样品，以相同的制样条件，制成两个样品，分别为样品1和样品2。以相同的测试条件分别对两个样品进行测试，测试结果如表3。判定标准详见附录三。

表3平行双样测试结果

注：元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%。

江苏天瑞仪器股份有限公司是专业生产ROHS检测仪，气相色谱质谱联用仪,镀层测厚仪，电感耦合等离子体发射光谱仪,ROHS分析仪，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS测量仪，液相色谱仪，分析仪，XRF合金分析仪，X荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪， ROHS检测仪器，手持式合金分析仪等，涉及的仪器设备主要有EDX1800B,Thick800A，Thick8000，ICP2060T,GC-MS6800，ICP-MS2000等。

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