(1)提出问题TCD是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,因此其应用非常广泛。但TCD在使用过程中经常会出现不出信号、基线波动、出杂峰等问题,损坏TCD的情况也时有发生,如何避免被污染或损坏呢?下面将详细介绍在气相色谱仪使用中如何保护TCD,以避免被污染或损坏。
(2)分析原因TCD的原理为热敏电阻消耗电能所产生的热与载气热传导和强制对流等散失的热达到热动平衡,当载气中有组分进入热导池时由于组分的热导率与载气不同,热平衡被破坏,热敏电阻温度发生变化,其电阻值也随之发生变化,惠斯顿电桥输出电压不平衡的信号,记录该信号从而得到色谱峰。
根据TCD自身的特性,可能污染或损坏TD的原因主要有以下三点:
①热丝温度过高而烧断;
②酸类、卤代化合物、氧化性或还原性化合物,因腐蚀等作用使测量臂热丝的阻值改变;
③高沸点样品在检测器中或检测器出口连接管中冷凝。
(3)解决方案
①热丝温度过高而烧断任何热丝都有一最高承受温度,高于此温度则容易烧断。热丝温度的高低是由载气种类、桥电流和池体温度决定的。如载气热导率小,桥电流和池体温度高,则热丝温度就高,反之亦然。
一般商品色谱仪在出厂时,均附有此三者之间的关系曲线,按此调节桥电流,应能保证热丝温度不会太高。为了避免TCD热丝被烧断,还应注意以下三点:
a.在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器;
b.关机时一定要先关检测器电源,然后关载气,任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源。