总氮快速检测方法主要包括碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法、总氮快速测定仪检测法、流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法等,以下是具体介绍:
一、碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1.原理:在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按A=A220-2A275计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
2.步骤:
校准曲线的绘制:分别吸取不同体积的硝酸钾标准使用溶液于比色管中,用无氨水稀释至标线,加入碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防迸溅出。将比色管置于压力蒸汽消毒器中加热,自然冷却后,加入盐酸,用无氨水稀释至标线。在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度,绘制校准曲线。
样品测定:取适量水样,按校准曲线绘制步骤操作,然后按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,计算总氮含量。
3.优点:该方法为国家标准方法,准确性高,适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。
二、总氮快速测定仪检测法
1.原理:总氮快速测定仪通常基于高温催化氧化-化学发光法、紫外消解-分光光度法或燃烧法等核心原理,将样品中的各类含氮化合物转化为可定量检测的形态,通过智能温控系统、精密光学检测模块和先进的数据处理软件,实现消解、反应、检测与结果计算的全自动化流程。
2.步骤:
样品预处理:按照预处理要求混合待测水样。
加入试剂:取比色消解管,加入无氨水制成空白样品,再加入相同体积的待测水样制作待测样,并记录试管编码。
消解反应:将消解器温度升至指定温度后,依次放入标记好的空白样品和待测样品,加热消解一定时间。
测定吸光度:消解完成后,取出消解管,加入特定试剂并摇匀,反应结束后,将反应好的试管样品放入总氮检测仪中进行预热和测定,读取总氮浓度。
3.优点:操作简便、检测速度快(单次测定通常在数分钟至半小时内完成)、重复性好、线性范围宽,并能有效克服复杂基体的干扰。
三、流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法
1.原理:在封闭的管路中,将一定体积的试料注入连续流动的载液中,试料和试剂在化学反应模块中按规定的顺序和比例混合、反应,在非全部反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。
2.步骤:
样品注入:将一定体积的试料注入连续流动的载液中。
混合反应:试料和试剂在化学反应模块中按规定的顺序和比例混合、反应。
光度检测:在非全部反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测,测定吸光度并计算总氮含量。
3.优点:该方法自动化程度高,手工操作少,可以实现对水质总氮的准确、灵敏、快速测定。
