一、方法原理

1. 提取：使用 pH 3.3 的 草酸-草酸铵缓冲溶液 作为提取剂。这种酸性缓冲液可以模拟植物根系分泌的有机酸环境，有效溶解并提取土壤中可被植物吸收的钼（包括水溶态、交换态和部分铁铝氧化物结合的钼），同时对土壤晶格的破坏较小。

2. 测定：提取液中的钼（Mo⁶⁺）在酸性介质中，被还原剂（如氯化亚锡）还原成 Mo⁵⁺。Mo⁵⁺ 与硫氰酸根离子（SCN⁻）反应，生成橙黄色的 硫氰酸钼络合物 [MoO(SCN)₅]²⁻。该络合物的颜色深度与钼含量成正比，可在 465 nm 波长 下用分光光度计进行比色测定。

3. 消除干扰：方法中通常加入三氯化铁和氟化钠。铁离子（Fe³⁺）能与多余的硫氰酸根生成红色络合物，通过后续用有机溶剂（如异戊醇、）萃取待测的硫氰酸钼时，可将大部分干扰离子（特别是铁）留在水相中，从而提高选择性和灵敏度。

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二、主要试剂与仪器

· 试剂：

  · 草酸-草酸铵提取液（0.05 mol/L， pH 3.3）

  · 盐酸（HCl， 6 mol/L）

  · 三氯化铁溶液（FeCl₃，含 Fe 10 mg/mL）

  · 硫氰酸钾溶液（KSCN， 10%）

  · 氯化亚锡溶液（SnCl₂， 10%，需用浓盐酸配制，现配现用）

  · 氟化钠溶液（NaF， 10%）

  · 异戊醇或（分析纯）

  · 钼标准溶液（通常为 1 μg/mL 或 10 μg/mL）

· 仪器：

  示波极谱仪