SP-2560 色谱柱(脂肪酸甲酯专用柱)详细说明:
1、一般描述
- 应用:该高度极性的双氰丙基色谱柱特殊设计用于脂肪酸甲酯(FAME)几何构象(顺式/反式)异构体的深度分离。它对于 FAME 异构体的应用极为有效。
- USP 代码:该色谱柱满足 USP G5 要求。
- 相:
- 非键合
- 聚(双氰丙基硅氧烷)
- 温度极限:亚常温至 250 °C(等温或程序性的)
2、色谱柱规格
- 固定相:聚二氰丙基硅氧烷
- 色谱柱规格:100m×0.25mm,0.2μm
- 最高使用温度:250℃
- 别名:脂肪酸甲酯分析专用 气相色谱柱 SP-2560
- 订货号:24056
- 色谱柱应用:高极性的脂肪酸甲酯分析专用 气相色谱柱 SP-2560 设计用于脂肪酸甲酯(FAME)几何构象(顺式/反式)异构体的深度分离。它对于 FAME 异构体的应用极为有效。满足 2020 版《中国药典》脂肪酸甲酯分离要求。
3、分析方法
- 供试品处理:
- 取供试品 100mg,置 50ml 回流瓶中,加 0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液 4ml,在水浴中加热回流直至油滴消失(通常约 10 分钟),放冷,加 14% BF3 甲醇溶液 5ml,再在水浴中加热回流 5 分钟,放冷,加异辛烷 2ml,继续在水浴中加热回流 1 分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液 10ml,摇匀,静置使分层,取上层液,经无水硫酸*干燥,作为供试品溶液。
- 系统适用性溶液:
- 分别取油酸甲酯、反式油酸甲酯、亚油**顺反异构体混合溶液和亚麻酸甲酯顺反异构体混合溶液适量,加异辛烷溶液并稀释制成每 1ml 中约含油酸甲酯 1mg,反式油酸甲酯 1mg,亚油**顺反异构体 2.5mg、亚麻酸甲酯顺反异构体 2.5mg 的溶液,作为系统适用性溶液。
- 色谱条件:
- 毛细管色谱柱:100m×0.25mm,0.2um
- 起始温度:163℃,维持 85 分钟
- 升温速率:每分钟 30℃
- 最终温度:240℃,维持 13 分钟
- 分流比:45:1
- 载气流速:恒压 40psi
- 进样口温度:250℃
- 检测器温度:250℃
- 系统适用性要求:
- 顺-9,12-反-15-十八碳烯酸甲酯(C18:3c9c12t15)和亚麻酸甲酯(C18:3c9c12c15)的分离度应不小于 1.0(必要时可适当调整色谱系统参数满足上述系统适用性要求,并确保试品中相应顺反脂肪酸甲酯峰的分离度均不小于 1.0)。
- 供试品分析:
- 取供试品溶液 1ul 注入气相色谱仪,记录色谱图,按峰面积归一法计算供试品中各反式脂肪酸甲酯峰占所有脂肪酸甲酯总峰面积的百分含量。