广告招募

当前位置:全球制造网 > 技术中心 > 产品文库

使用赛默飞离子分析柱的常见问题及解决策略

2025年08月11日 17:18:01      来源:创新制造 >> 进入该公司展台      阅读量:20

分享:

   使用赛默飞离子分析柱时可能会遇到一些问题,以下是一些常见问题及其解决策略:
  一、色谱柱压力问题
  1.压力升高
  可能原因:系统堵塞,如色谱柱堵塞;样品不溶于水而溶于有机溶剂,导致色谱柱损坏。
  解决策略:
  进样前要过滤样品,并在前处理的最后一步再次过滤。
  对于只溶于有机溶剂的样品,先用有机溶剂溶解,然后加超纯水稀释、离心取上清液再进样分析。注意抑制器外接水模式工作,且色谱柱可兼容其他反向有机溶剂,但建议适当稀释,以免有机溶剂峰太高干扰检测。
  2.压力波动大
  可能原因:系统有气泡;泵头泄露;单向阀堵塞;淋洗液瓶过滤头堵塞。
  解决策略:
  排气泡。
  更换密封圈或柱塞杆。
  超声清洗单向阀。
  更换淋洗液瓶过滤头。
  二、赛默飞离子分析柱性能问题
  1.色谱柱柱效下降,峰形变差
  可能原因:样品含有机物、过渡金属、重金属等污染物,污染柱子。
  解决策略:清洗色谱柱。具体可参考色谱柱使用说明书,用RP柱除有机物、疏水性物质,钠柱除过渡金属、重金属,氢柱中和碱性基质。如果含有水溶性蛋白质,可用沉降蛋白再过RP柱。
  2.峰形不对,峰面积偏大或偏小
  可能原因:样品基体和标样基体不匹配;色谱柱不合适。
  解决策略:
  建议样品和标样都使用流动相稀释。
  根据待测离子选择合适的色谱柱。如需检测碳酸盐,可选AS18柱;如需分离磷酸根、磷酸一氢根和磷酸二氢根(这三个离子在常规条件下为同一个色谱峰),可能需要特殊的色谱柱或分离条件。
  三、样品处理问题
  1.过前处理小柱后回收率差
  可能原因:未弃去足够的前处理废液;样品中氯离子含量较高,与银柱生成沉淀,吸附亚硝酸盐。
  解决策略:
  参照onguard柱的说明书操作,确保弃去足够的前处理废液。
  将样品稀释,降低氯离子浓度至100ppm以下再过银柱。
  2.样品中含有大量有机物或蛋白质
  可能问题:有机物或蛋白质会污染离子色谱柱。
  解决策略:用前处理小柱(如RP柱或C18柱)去掉有机物,或者用或其他试剂沉淀蛋白质,离心后取上清液进样。
  四、检测器与抑制器问题
  1.电导响应非常弱
  可能原因:淋洗液有污染;上一针样品溶液有残留。
  解决策略:更换新的淋洗液;清洗检测器,确保无样品残留。
  2.碘离子不出峰,其他正常
  可能原因:分析时间不够或淋洗液浓度不足。
  解决策略:延长分析时间或加大淋洗液浓度。
  3.背景值高
  可能原因:淋洗液污染;抑制器电流设置错误;抑制器污染、钝化、损坏;CR-ATC污染。
  解决策略:
  重新配制淋洗液。
  计算并改正抑制器电流值。
  清洗或更换抑制器。
  清洗CR-ATC。
  五、操作与维护建议
  1.色谱柱安装与保护
  操作建议:小心操作色谱柱,避免碰撞、弯曲或强烈震动。使用合适的连接管路和接头,确保色谱柱连接处死体积降到较低。
  2.色谱柱平衡
  操作建议:新柱在使用前,用20倍柱体积的甲醇冲洗色谱柱,然后以初始流动相(不含盐)冲洗10倍柱体积。在进行正式分析之前,使用至少20倍柱体积的流动相冲洗色谱柱,使色谱柱达到平衡。
  3.色谱柱清洗与保存
  操作建议:每天完成分析后,用100%水冲洗30倍柱体积除盐,然后用20%甲醇冲洗20个柱体积,保存在20%甲醇中。若长期不使用(超过1周),用50%甲醇冲洗20倍柱体积后保存。
  使用赛默飞离子分析柱时,需要注意样品的预处理、色谱柱的安装与保护、以及仪器的日常维护和校准。遇到问题时,应根据具体情况采取相应的解决策略。
版权与免责声明:
1.凡本网注明"来源:全球制造网"的所有作品,版权均属于全球制造网,转载请必须注明全球制造网。违反者本网将追究相关法律责任。
2.企业发布的公司新闻、技术文章、资料下载等内容,如涉及侵权、违规遭投诉的,一律由发布企业自行承担责任,本网有权删除内容并追溯责任。
3.本网转载并注明自其它来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。 4.如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系。