VOCs具有毒性，测定室内VOCs的浓度对于评估其对人体健康的影响十分必要。由于VOCs常以10^-6级存在，为了准确检测分析其浓度，必须用高灵敏度、高精度的分析方法和仪器，还能根据需要便于调整和校准。

测定VOCs浓度过程中，利用空气采样器采样是关键的一步，一般采用固体吸附法或者空罐采样法。固体吸附法的是Tenax吸附管，适用范围广、稳定性好，可在高温下进行解吸，吸附效率受湿度的影响不大。其方法是将空气通过捕集管，采集样品加热脱附后用毛细管柱GC-MS系统测定。XAD树脂也是一种不错的有机聚合吸附剂。若采用粒状活性炭吸附，则用二氧化碳洗脱后GC法测定。空罐采样法必须使用化学惰性且不释放挥发性物质的材料制成，而且不吸附VOCs，一般多采用不锈钢或玻璃制造。样品被收集后先除去水蒸气，再用高分辨的GC法测定。

甲醛是VOC是中重要的空气污染物之一，主要来自于建筑材料和脲醛树脂的家具材料，近年来越来越受到人们的重视，采样和分析方法都有了较大进展。采样方式不同，所使用的仪器也不同，现有被动采样器有扩散管采样器、微孔过滤采样器、渗透控制膜采样器等空气采样仪器。液体或固体吸着剂则被广泛的用于主动采样的甲醛收集。衡量吸着剂好坏的标准包括其在潮湿环境中的采集效率和能力，吸着剂的稳定程度，解吸和分析过程中的复杂性。常用的一种吸收剂是1%的NaHSO3溶液，具有较好的吸收效率和稳定性，用此种方法采集的样品只能用变色酸法进行分析。分子筛几乎具有99%的吸收效率和稳定性，采样后将去离子水洗出的滤出液先用PRA试剂和亚硫酸氢钠溶液处理，再用比色法测定。目前应用较多的甲醛测定方法为化学法和仪器法。化学法的测定范围一般为10^-6级，主要有变色酸法、副品红法、乙酰丙酮法和酚试剂法。仪器法包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、极谱法、红外光谱法等，精度可达10^-9甚至10^-12级。