怎么提高气相色谱仪灵敏度?
主要是运用溶剂浓缩的办法,溶剂浓缩的意图是不运用分流进样依然能够得到尖锐的峰形,惟有如此,才能取得更好的灵敏度以及更好的别离度。
溶剂浓缩由两种办法发生:
种是在不分流进样和直接进样时运用:
这种办法需求调理柱温箱,与前者不同的当地是溶剂和剖析化合物有必要一起在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝聚;
这些凝聚的样品在色谱柱外表构成“样品众多带”(flooded zone);
当溶剂逐步蒸发时,样品众多带的面积就逐步缩小,“样品众多带”剖析物的浓度就逐渐添加。等到溶剂蒸发后,剖析物就在很小的柱外表范围上凝聚。
第二种是当不分流进样时,液体的样品蒸发后,在较冷的色谱柱上冷却凝聚:
载气的体积比液体大许多,所以,当样品冷凝聚时,样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。
所以说不管哪种办法,剖析物或是溶剂和剖析物有必要在柱子的小面积上凝聚。
影响样品在色谱柱上凝聚速度的要素有:
色谱柱的初始柱温,溶剂的蒸发性,还有就是色谱柱固定相的份额。
色谱柱柱温的初始温度:
1.基本是也是做到的办法,一般说来初始温度愈低的话,剖析物凝聚的愈好。
2.主张初始温度设在比出峰剖析物的沸点低摄氏50度左右,温度坚持的时刻就是非分流的坚持时刻。
色谱柱“固定相份额”(phase ratio):
愈低的固定相份额,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越简单溶解在固定相。要改动此要素,也只能试试不同的柱子。这是当改动初始温度不可能到达的时候运用的办法。
个能够改动的要素就是样品自身:
大部分时候,样品自身无法改动,但是,能够运用不同的溶剂以添加其效果,例如,溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好,例如,柱温初始温度是摄氏30度时,样品运用的溶剂是乙酸乙酯(沸点摄氏77.1度)会比运用二氯甲烷溶剂好(沸点摄氏39度)。