气相色谱仪--漏气问题及解决方法
漏气问题及解决方法
漏气,分为载气漏气和辅佐气漏气。
载气漏气时,色谱图有以下改变:
① 基线改变
a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则动摇或向一个方向漂移)。
i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;
ii.基线正弦动摇摇,可能是载气流量不稳定,除查看气源外,也要扫除是否漏气;
iii.恒温操作时基线无规则动摇或向一个方向漂移,呈现这些现象可先扫除载气是否漏气。
b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
② 色谱峰改变
a.峰形变小、保存时刻正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;
b.峰形变小、保存时刻变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫接连漏气。
③ 在扫除进样技能的前提下,屡次进样重现性差(保存时刻、峰面积以及定量成果)。
辅佐气漏气时,一般表现为色谱峰呼应降低甚至没有呼应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源操控失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线呈现无规则动摇。
哪些方位简略漏气呢?
① 当载气的流量不正常。
a.流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量操控阀后气路有走漏;ⅱ.流量操控阀损坏。
b.流量太小调不大时:ⅰ.如听到显着的漏气声,则在有声响处查漏;ⅱ.无显着漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则阐明减压阀坏或漏气,其他情况阐明气路有阻塞。
c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气 。
② 辅佐气不正常。
如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简略的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不妥或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路呈现漏气的当地,绝大部分是气路接头处,对准接头后,安装接头时,有以下几种情况可能导致漏气:
a.接头密合处有污物;
b.接头垫片不合适;
c.没有拧紧,在保证上述景象无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同资料的垫片和不同方位的接头要求纷歧,可参看仪器阐明书);
此外,气路阀件内部松动、掉落或有污物,也常导致漏气;一般气路中心漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。