2023年04月01日 12:34:39 来源:成都市恒亿化工产品有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量:77
用木屑、苛性钠混合共溶制取草酸
1.木屑与碱熔融:将一份干燥的木屑(以重量计)与三份50%的苛性溶液混合,充分搅拌使两者混合均匀。然后放在平底的铁锅(铁盘)内加热至180℃焙炒,不断搅拌使与空气接触,木屑渐渐软化,形成深褐色熔饼。继续加热变成浅黄色粉末时反应即告完成。加热不要超过230℃以免草酸分解(化验熔饼中含草酸量见化验方法)。
2.提取草酸钠:把制成的浅黄色粉末(或熔饼),加入配成约含草酸3%(转化率按50%计)的溶液。即1千克熔饼加入8-10千克,然后加热约1.5小时左右(随时加水使总体积不减少网站原则),即可过滤除去渣滓。渣滓还可水煮过滤,以备溶解下批物料。
所得的次滤液,在蒸发锅中浓缩至21-22波美度左右,即可冷却结晶,时间约9小时。滤出的粗晶体即为草酸钠,配成的石灰乳应含有效氧化钙5-9%为适宜。
把计算量的石灰乳加热煮沸陆续放入草酸钠结晶并充分搅拌,煮1.5小时左右,再保持总体积不变,过5-10小时左右,达到反应为止,过滤清洗后即得草酸钙。
草酸钙盐,以提高产品质量、中和时仍用硫酸(1:4)溶液,调pH值为3为止,把这溶液过滤,滤渣再用热水洗涤一次,这即为较纯的草酸钙,滤液留做制备醋酸用。
3.用草酸钙制草酸晶体:按反应式CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4计算出所需的硫酸量(1:4),又过量300%的硫酸与草酸钙滤渣混合,加热煮沸1小时左右,看水分的损失补充到原体积,立即过滤进行一次水洗。这时的滤渣多为硫酸钙,滤液为草酸及少量草酸钙。把滤液蒸浓至30-40波美度,等开始稍有气泡出现时,必须停止加热,不然草酸便分解。稍冷便有草酸晶体析出,过夜冷却,用离心机分离出草酸晶体。甩出的滤液可蒸浓使草酸晶体再析出,也可用于配制1:4的硫酸。
若想制得草酸晶体时,把草酸溶解后加4-5%左右的活性炭,加热至沸即待过滤,冷却结晶,即得纯净桂状白色透明晶体的草酸。在30℃左右的鼓风干燥机中风干即为成品。
草酸怎样储运
储运注意事项:
草酸装入内套塑料薄膜、外套纤维制品袋中,储运时,温度不得高于40oC,防潮、防雨淋,与碱性物质分开,防止与食物接触,在搬运时避免直接接触皮肤。
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与碱类、碱金属、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
草酸泄漏应急处理:
隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具,穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移安全场所。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。
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