二氧化氯是一种极易爆炸的强氧化性气体，在生产和使用时必须尽量用稀有元素气体进行稀释，同时需要避免光照、震动或加热。因此，二氧化氯的制备方法一直科学家长期寻求解决的问题。目前，世界常用的二氧化氯制备方法主要集中为三种。
　　1.氯酸钠与浓盐酸反应法(Kestiog法)
　　目前，欧洲一些国家主要采用氯酸钠（NaClO3）氧化浓盐酸的制备方法，化学反应方程式为：2NaClO3＋4HCl（浓）=2NaCl＋Cl2↑＋2ClO2↑＋2H2O。此法的缺点主要是同时产生了大量的氯气，不仅产率低，而且产品难以分离，同时很有可能造成环境污染。
　　2.亚氯酸钠与氯气反应法
　　我国的科学家经过科学探索，发现一种优于欧洲的制备方法，将经干燥空气稀释的氯气通入填充有固体亚氯酸钠（NaClO2）的反应柱内制得。化学反应方程式为：2NaClO2＋Cl2=2NaCl＋2ClO2。此法的特点是安全性好，没有产生毒副产品。
　　3.草酸还原法
　　最近，科学家又研究出了一种新的制备方法，在酸性溶液中用草酸（H2C2O4）还原氯酸钠，化学反应方程式为：H2C2O4＋2NaClO3＋H2SO4 =△= Na2SO4＋2CO2↑＋2ClO2↑＋2H2O和2KClO3+H2C2O4=K2CO3+CO2↑+2ClO2↑+H2O此法的特点是由于反应过程中生成的二氧化碳的稀释作用，大大提高了生产及储存、运输的安全性。　　4.亚氯酸钠与盐酸反应法
　　目前，常用的制备高纯二氧化氯的方法，化学反应方程式为：5NaClO2+4HCl=4ClO2+5NaCl+2H2O，此工艺产物中纯度一般高达95%以上，需要现场制备现场使用。运用高耐腐材料制作的二氧化氯发生器能够满足应用。
　　5.与二氧化硫反应法
　　优点是可以利用二氧化硫减少空气污染，化学反应方程式为：2KClO3+SO2=2ClO2+K2SO4、
　　6.氯酸钠与亚硫酸钠反应法
　　实验室常用氯酸钠(NaClO3)和亚硫酸钠(Na2SO3)用硫酸酸化，加热制备二氧化氯，化学反应方程式为：2NaClO3+Na2SO3＋H2SO4==△==2ClO2↑+2Na2SO4＋H2O