煤炭化验挥发分检测技术要求

煤的挥发分检测是测试煤样在特定条件下受热分解的产物，是煤质检测的一项重要指标，挥发分测定是一种规范性很强的试验，其测定结果的准确性除受人为因素影响外，还受到所用坩埚质量、形状材质、坩埚盖的密封程度，加热温度，加热时间等因素影响。改变任何一种试验条件，都会影响测定结果。针对煤炭行业煤质分析化验标准煤的挥发分检测技术要求如下：

1.避免人为误差：化验员按照挥发分测定技术要求制取煤样和称量煤样，制取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，称取（1.00±0.01）g，准确至0.0002g。

2.煤炭化验仪器坩埚的要求：

①挥发分测定坩埚的材质，挥发分测定使用国家标准规定的专用坩埚，不得用其他坩埚取代。普遍采用陶瓷坩埚。市场上销售的挥发分坩埚质量差别较大，坩埚重量（15-20）g，低要平、口要圆、盖要严。坩埚与坩埚盖应严密，它们各自对应编号。

②挥发分坩埚的放置要求：挥发分坩埚必须置于专用的坩埚架上，坩埚加热置于高温炉恒温区内的高温垫板上，不得将坩埚直接置于炉低上测定。

坩埚架有大小之分，一般以4孔架或6孔架为宜，即一次放置4个或6个坩埚，炉体的合理设计，现在多采用6孔架，提高了试样量，合理节能。试样入炉内，要按规定在3mim内恢复（900±10）℃。热电偶要与坩埚中心位置相一致。

应该指出：挥发分也是要求重复测定，即同一煤样，分两炉次测定。当进行重要实验时应按规定进行重复测定。

3.挥发分测定条件的控制

挥发分测定，是一项规范性很强的试验项目，严格地控制加热温度（900±10）℃及加热时间准确为7min，是测定挥发分的关键所在。在此条件下，各种煤中的有机物热分解反应趋于，测定结果比较稳定。

如何实施上述操作条件十分重要。特别是加热时间应准确为7min，而不是7min正负若干秒，其操作可按下述方法进行：

当煤炭化验仪器马弗炉炉温达到920℃时（宜略高于900℃，坩埚放入炉中，炉温下降，标准规定要求在3min内必须恢复到900±10℃，否则试验作废），打开炉门，将称好试样的坩埚置于坩埚架上送入高温炉恒温区，计时开始，关好炉门。当加热时间快到7min时（计量准确至秒），一般提前（2-3）s，打开炉门，正好7min，将坩埚移出炉外。

上述操作特别重要，挥发分测定温度为（900±10）℃，加热时间准确为7min，故当坩埚一进入高温炉计时开始，这与炉门关闭时间无关；而当加热时间刚到7min时，坩埚必须离开高温炉。

有一些单位是当坩埚送入高温炉恒温区后先关上炉门，随即计时开始；而到了7min，才打开炉门，将坩埚移出炉外，这样操作，实际上加热时间已超过7min，其超过的时间则是炉门各开关一次所需的时间。

4.在测定挥发分时，其他注意点是：

（1）坩埚自炉内取出，先置于空气中冷却10min左右，转入干燥器中冷却至室温，约需（15-20）min。

（2）测定挥发分时，高温炉烟囱应封闭，否则测定结果会偏高。

（3）如果发现坩埚外壁及盖上聚有黑烟，实验应作废，次多为煤中挥发分含量过高所致，此时可将煤样预先压饼，然后切成小块后重新测定。如仍然出现上述情况，则称样酌量减少。

（4）测完挥发分的坩埚，倒出焦渣，判别焦渣特性。坩埚重新置于已断电的高温炉中、利用高温炉余热将坩埚内残碳燃尽，此坩埚不*水洗涤可重复使用。

5.测定结果计算说明

挥发分的测定，是将煤样在（900±10）℃的温度下，隔绝空气加热7min。由于空气干燥煤样中总含有一定量水分，加热过程中产生的水汽随挥发分一道逸出；另外燃煤中含有数量不等的碳酸盐（褐煤及高挥发分烟煤中碳酸盐含量一般较高），它们在815℃以前，就可以分解放出二氧化碳，它们也将随挥发分一道逸出。故挥发分测定结果的计算中就要考虑上述因素，否则测定结果必然偏高，这也不能真正反应煤中挥发分的实际含量。

（1）空气干燥煤样挥发分Vad按下式计算：

 Vad=  m1/m ×100-Mad             （4-9）           

式中：Vad—空干基煤样挥发分，%

       —煤样加热后减少的质量，g；

m—空干基煤样的质量，g；

Mad—空干基煤样的水分，%

式中为挥发出的物质总量，它含有空气干燥基水分及碳酸盐二氧化碳在内，当煤中碳酸盐二氧化碳含量校园2%时，则忽略不计。故将挥发物（）的质量分数减去空干基水分含量即为挥发分（注意此处挥发物不能等同挥发分），即式（4-9）所示。

（2）空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量在2%-12%内，则Vad按下式计算：

Vad= m1/m×100-Mad-（CO2）ad                         （4-10）

式中：（CO2）ad—空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，%；

其他符号意义同前。

（3）当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，则Vad按下式计算

Vad=m1/m×100-Mad-[ （CO2） ）ad   ] ad-（CO2）ad，（焦渣）]     （4-11） 

式中：（CO2）ad，焦渣—焦渣中二氧化碳含量，%

其他符号意义同前。

（4）煤中二氧化碳的测定参见国标GB/T218-1996。其测定原理是：用盐酸处理煤样，煤中碳酸盐分解析出二氧化碳，后者用碱石棉吸收。根据吸收剂的增重，求得煤中碳酸盐二氧化碳含量。由于该项试验并不常做，故不再加以说明。

6.焦渣特性的判断

测定挥发分后，坩埚中残存的就是焦渣。按其特性，将焦渣分为8类，通常以1-8作为各种焦渣特征的代号。焦渣的不同特征反映了它的粘结性、膨胀性及熔融性。如何去判断焦渣特征，请参看技术文章中的：“煤质分析中的焦渣特征是怎么回事”，更多挥发分检测仪器，挥发分测定耗材配件欢迎咨询鹤壁泰隆仪器公司销售部。