近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。

仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。

实验原理

用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药，用GCMS进行测定，以保留时间和标准质谱图比对进行定性，以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在国标GB3838-2002中，对六种有机磷的分别为：3ug/L，甲基2ug/L，50 ug/L，乐果80 ug/L ，30 ug/L，50 ug/L。

一、实验部分

试剂及仪器

二氯甲烷：色谱纯；：分析纯；6种有机磷标准品：各100 ug/mL； 气相色谱质谱联用仪（GCMS6800）；旋转蒸发仪；氮吹仪

6种有机磷检测仪器条件

色谱柱：DB-5MS（30m**），柱流量：/min 进样口温度：270℃，气质接口温度：260℃，离子源：260℃ 柱箱温度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 进样量：（不分流），不分流时间：，分流比：10:1 溶剂切除时间：4min 检测器电压：-1000V，电流：100uA 扫描方式：SIM扫描 SIM扫描时分段扫描参数设置：

图1 6种有机磷（/mL）SIM扫描图

实验步骤

取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振荡5分钟，静置分层，收集有机相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有机相；有机溶剂经盛有2g的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL，氮吹至近干，用正己烷准确定容至，过有机滤膜后测试。

二、数据与讨论

精密度和重复性实验

取浓度为 μg/mL6种有机磷标准工作溶液，平行进样7针，考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差，其相对标准偏差如下表所示：

从上表可以看出，六种有机磷的峰面积相对标准偏差＜8%，保留时间相对标准偏差＜%，结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。

线性关系和检出限

在本方法确定的实验条件下，移取 配置好的有机磷标准工作溶液，进样检测，将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归，得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限，相关结果见下表：

结果表明6种有机磷线性关系良好，检测限为~μg/L，能满足国标GB 3838-2002中对六种有机磷的要求。

回收率实验

在自来水和河水中加入 6种有机磷混标，分别作三次平行样，按处理样品的方法进行样品前处理，GC-MS 6800测试，采用外标法定量，计算其回收率，数据见下表：

三、结论

本文通过对国标方法的改进，使用二氯甲烷萃取并往水中加入的方法，可以快速的使水和有机相分层，改进方法中减少了有机溶剂二氯甲烷的用量，节约了成本，降低了环境污染，获得了满意的分离效果和较高的灵敏度，且能够满足生活饮用水卫生标准的要求，适合于地表水中有机磷农药的测定。